真空钨丝烧结炉是一种重要的高温烧结设备,通常采用立式结构,主要由炉体、炉盖、炉底、加热元件、真空系统、温场、供气系统、水冷系统、电控系统等部分组成。炉体内部采用高纯钨丝网作为发热元件,竖直悬挂在炉体内,通过侧面引出的钨电极与水冷铜电极连接并引出炉外与变压器连接。炉体外部则采用双层水冷结构,以及不锈钢精细抛光内腔和多层金属隔热屏,以保障腔体出色的温度控制及高真空度。
真空钨丝烧结炉是一种用于高温烧结和热处理的设备,以下是其一般操作步骤:
1、准备工作
检查设备
确认烧结炉的外观无损坏,各部件连接正常,包括电源线、接地线等。
检查炉门密封是否良好,确保在烧结过程中能够保持真空环境。
查看真空泵、充气阀、放气阀等阀门是否正常工作,开关是否灵活。
清洁炉膛
清除炉膛内的杂物、灰尘和残留物,避免在烧结过程中对样品造成污染或影响烧结效果。
检查炉膛内是否有裂纹或其他损坏,如有问题应及时修复或更换。
放置样品
根据样品的大小和形状,选择合适的坩埚或托盘,并将样品均匀地放置在其中。
确保样品之间有足够的间隔,以保证热量均匀传递和气体流通。
2、抽真空
开启机械泵
打开机械泵电源,启动机械泵开始抽气。
观察真空计的示数,当真空度达到一定数值(通常为10-50Pa)时,关闭机械泵与烧结炉之间的连接阀门。
开启罗茨泵
当机械泵将真空度抽到一定程度后,打开罗茨泵,进一步降低炉膛内的气压。
继续观察真空计的示数,直到达到所需的真空度(一般为10⁻³-10⁻⁴Pa)。
检查漏率
在达到所需真空度后,关闭所有与外界相连的阀门,观察一段时间(通常为15-30分钟),看真空度是否有明显变化。
如果真空度下降不明显,说明设备的密封性良好;如果真空度下降较快,则需要检查设备的密封部位,找出泄漏点并进行修复。
3、升温烧结
设置升温程序
根据样品的要求和烧结工艺,在控制系统中设置合适的升温程序,包括升温速率、保温温度和保温时间等参数。
一般来说,升温速率不宜过快,以免样品内部产生过大的热应力导致开裂或变形;保温温度和保温时间则应根据样品的性质和烧结要求来确定。
启动加热
确认升温程序设置无误后,启动加热系统开始升温。
在升温过程中,密切观察温度和真空度的变化,确保设备运行正常。如果发现异常情况,如温度过高、真空度下降等,应立即停止加热并采取相应的措施进行处理。
保温烧结
当炉膛温度达到设定的保温温度后,进入保温阶段。在保温过程中,样品会发生一系列的物理和化学变化,如颗粒重排、晶粒生长等,从而实现致密化和烧结。
保温时间的长短取决于样品的性质和烧结要求,一般在几十分钟到数小时不等。
4、冷却出炉
降温冷却
保温结束后,按照一定的降温速率开始降温。降温速率应根据样品的性质和要求来确定,一般比升温速率稍慢一些。
可以通过自然冷却或采用风扇等辅助冷却方式来加快降温速度,但要避免降温速度过快导致样品产生裂纹或变形。
充气取出
当炉膛温度降至一定温度(通常为100℃以下)后,关闭加热系统,停止通入保护气体。
缓慢打开充气阀,向炉膛内充入氮气或其他惰性气体,使炉膛内的压力恢复到大气压。
打开炉门,取出烧结好的样品。注意在取出样品时要佩戴防护手套,避免烫伤。
5、后续处理
清理设备
关闭烧结炉的电源,清理炉膛内的残留物和杂物。
检查设备的各个部件是否正常,如有损坏或磨损应及时更换或维修。
记录数据
对本次烧结过程的各项参数进行记录,包括升温程序、真空度、温度变化曲线等。这些数据可以为后续的实验和生产提供参考。