真空碳管烧结炉是一种利用电热效应实现高温烧结的精密设备，其核心结构采用立式一体化设计，炉体与控制柜集成，便于操作。该设备以石墨管为发热体，通过电阻加热原理将电能转化为热能，在真空或保护气氛环境下对材料进行高温处理。其双层水冷夹套炉壳结构可有效隔热，内层不锈钢抛光处理确保真空密封性，外层碳钢防锈设计延长设备寿命。
设备温度控制精度高，采用PLC模拟量或温度控制仪进行闭环调控，配合红外测温与热电偶双重测温系统，实现2000℃至2300℃超高温区间的精准控温。其极限真空度可达10⁻³Pa，通过机械泵+扩散泵/分子泵组合实现高效抽气，压升率≤2Pa/h，满足高纯度材料烧结需求。
一、操作前准备
设备检查
确认水冷系统（如循环水泵）正常运行，无漏水现象。
检查真空系统（机械泵、分子泵）是否完好，阀门开关灵活。
确认电气控制系统（温度、压力、流量仪表）正常，无报警信号。
清理炉膛内残留物，确保石墨坩埚或碳管洁净。
物料准备
将待烧结材料均匀装入石墨坩埚或碳管中，避免超载（通常不超过炉膛容积的80%）。
若需分层烧结，可用石墨板或碳毡分隔材料，确保受热均匀。
放置热电偶（通常为钨铼热电偶）于物料中心位置，用于测温和控温。
气氛与密封
根据工艺要求选择气氛（如高纯氩气、氮气或真空），检查气路连接是否紧密。
关闭炉门并拧紧锁紧装置，确保炉体密封性。
二、启动与升温
抽真空
启动机械泵预抽真空至10~50 Pa，随后启动分子泵继续抽气，直至炉内真空度达到工艺要求（如1×10⁻³Pa以下）。
若采用惰性气氛，可在抽真空后充入高纯氩气或氮气至设定压力（如0.02~0.05 MPa）。
升温程序
设置控温仪参数：
升温速率：根据材料特性选择（如5~15℃/min），避免过快导致开裂。
目标温度：按工艺要求设定（如1400~2800℃，碳管最高耐温通常≤3000℃）。
保温时间：根据材料厚度和烧结需求设定（如30~120分钟）。
启动加热电源，逐步升高电流或电压，观察温度曲线是否平稳。
三、烧结过程控制
温度监控
实时关注控温仪显示温度，确保与设定值偏差在±5℃以内。
若使用红外测温仪，需定期校准并与热电偶数据对比。
气氛维护
持续供气维持炉内压力稳定，防止气氛波动影响烧结质量。
定期检查气瓶余量，避免气体不足导致中断。
异常处理
如遇停电或设备故障，立即切断加热电源，启用备用水冷系统降温。
若炉内压力突变，迅速关闭气源并检查泄漏点。
四、降温与出炉
自然降温
关闭加热电源，保持惰性气氛或真空状态，以5~10℃/min速率自然降温。
禁止急冷（如开炉门散热），以免材料因温差过大产生应力裂纹。
气体置换（可选）
当温度降至400℃以下时，可充入少量氮气或氩气置换炉内气氛，防止低温氧化。
出炉操作
待炉温降至100℃以下，缓慢打开炉门（避免高温气流冲击）。
使用镊子或石墨夹具取出烧结后的样品，避免污染或碰撞损伤。
五、后处理与维护
样品处理
清理样品表面吸附的石墨屑或碳残留物，必要时进行抛光或清洗。
检测烧结密度、硬度、晶相结构等指标，评估工艺效果。
设备清洁
清理炉膛内的碳渣或溅射物，检查石墨坩埚/碳管是否有裂纹或变形。
定期更换真空泵油，清洁冷却水过滤器。
记录与归档
记录本次烧结的工艺参数（温度、气氛、升温速率）、样品信息及设备状态。
存档数据用于后续工艺优化或质量追溯。
